首先，小編歸納了國家標準中的不同基質樣品的提取、凈化方法。

▍果蔬汁、果蔬漿類樣品：

▍醬菜、發酵豆制品類樣品：

▍面包、糕點、焙烤食品餡料、復合調味料類樣品：

▍黃油類樣品：

不難看出，國標的處理方法核心思路為：堿性溶液提取，提取液用甲酸調節pH后凈化。部分類型樣品的凈化方法包括液液萃�。↙LE）與固相萃�。⊿PE），如液液萃取法凈化后上機結果不理想，則使用C18小柱進行固相萃取。

我們都知道，耗時更短是SPE法相比LLE法的優勢之一，且國標方法中也提及，如果LLE法效果不理想可使用SPE法，說明SPE法凈化效果更有保證。

為了使檢測方法更加快速高效，小編使用固相萃取法作為凈化方法。

接下來小編將以國標方法12.1.1 為例進行方法驗證與方法優化。

為驗證國標方法中C18小柱的保留效果，小編先使用脫氫乙酸標準溶液進行方法驗證，確�，F有實驗條件下，目標化合物使用該方法能被有效回收，才能用來進行樣品處理。

參考的國標方法如下：

實際操作中，小編做了兩個處理：

1、凈化處理：將脫氫乙酸標液按12.1.1步驟凈化，收集洗脫液過濾上機。

2、未凈化處理：等濃度標液作對照直接上機檢測。

來看一下經過凈化和未經過凈化的樣液脫氫乙酸的回收結果：