為什么需要做平行樣？平行的標準怎么定？

發布日期：2023-09-28

核心提示：實驗室為什么要做平行實驗? 很多人在含量測定時都采用雙對照品，大家認為在計算時應該采用A還是B，或者是A和B的平均值，或其他，為什么？要回答就個問題，首先應該說明其目的是什么。采用兩份的平均值并不會增加準確性。

實驗室為什么要做平行實驗?

很多人在含量測定時都采用雙對照品，大家認為在計算時應該采用A還是B，或者是A和B的平均值，或其他，為什么？

要回答就個問題，首先應該說明其目的是什么。采用兩份的平均值并不會增加準確性。

那為什么要做兩份？

做三份做五份行不行？

問題的前提條件

做兩份重要的是，用以證明稱量和配制過程是沒有問題！任何操作本身就有誤差，所用的儀器設備都是要確認過的，像天平要做每天檢查，但仍然不能避免這各誤差，更何況還有可能出現人為誤差，而且這些誤差并不見得在操作過程中就可以發現（發現了就該重新配了）。在儀器例如HPLC已經確認完成的基礎上，進平行樣品，如果有操作導致的誤差可能被發現，當然三份時發現的機會就更大了。簡單舉個例子，在稱量時出現灑的機率是1%，那么兩份一樣的機率就是萬分之一。

那么在計算時應該采用哪個，A、B還是平均值？答案其實是都可以，只要檢查通過！因為二者都是正確的，而且也沒辦法證明哪個更準確，也就不能說明平均值會更好。

問題解讀

1.為什么要做平行？

前面提到了對照品平行檢測的道理，從中可以得出相同的結論：

平行不外也是一種檢查，以確定所檢測到的結果是沒有問題的，當然這也只是必要條件，不是充要條件，前提是方法是沒有問題的。舉個例子：

回收率好的，精密度一定好；精密度好的回收率不一定好！也可以得出結論，兩份樣品平行，結果不見得是準確的，但不平行一定至少有一個不準確的。

那么有人會問？做平行還有什么意義，答案是在儀器確認沒有問題、方法驗證也通過的情況下，如果檢測結果是平行的，那么檢測結果的可靠性就會非常高（為什么不說是沒有問題的呢，因為就像質量風險一樣，是沒有消除的，可能是降低；也如同說多數人說得也不一定是對的一樣）。
確定了做平行的目的，也就好說什么樣的檢測要做平行了。

2.什么樣的檢測要做平行？
首先要是關鍵項，一個熾灼殘渣還做什么平行呀！當然如果要是類似于熾灼恒重作為含量的檢測，做一下平行還有意義。再有就是可能會影響到其他檢測結果的測定的檢測項目，例如LOD限度是NMT 0.5%，檢測誤差（絕對差值）還不至于影響到0.2%，做平行有什么用？但如果限度是NMT 3.0%，那檢測的誤差就可以會比較大，進而會影響到含量測定的結果，就要考慮做LOD的平行了。其次，定量測定才有做平行的意義，限量、定性檢測則完全沒有必要了。試想做個重金屬、氯化物還做個平行有用嗎？做個限量遠低于報告閾值的雜質檢測，做個平行意義也不大。但如果對某個指標非常在意，它是生產要重點控制的，則首先要考慮將這個方法做成一個定量的，再去平行檢測，例如殘留溶劑（對于用戶則沒有必要）。

說來說去，目的才是最關鍵的，目的決定態度，態度決定一切！

3.平行的標準又是什么？
說到平行的標準，還是那句話，合理的！
什么叫合理的，就是首先能說服自己，其次能說服別人。那么什么樣才是合理的？

它要滿足儀器、方法和人員操作的最基本要求。舉個例子：

HPLC進樣精度限度為0.5%，API含量測定平行的要求為1.0%是可以接受的、制劑含量測定平行的要求為2.0%也是可以接受的；反過來說HPLC精度為1.0%，現在要制劑含量測定的平行要求為1.0%則很難做到。

但也并不是說什么東西都越嚴越好，一個是能不能達到，還有就是有沒有必要達到。舉兩個例子：

一是說中國藥典還是那個“紅寶書”中對于黏度測定不記得是哪種方法要求流出時間應一致。不知道什么叫一致，原來有同事非要做到兩個測定連秒秒都相同，弄得從20多個數據中挑出兩個，這么做還有什么意義，一個是在挑數據，二是自己算一下100多秒的時間差幾個秒秒會差百分之幾！折成黏度又差了多少！還最后一位都不帶差的，非糾結于這個干嘛。還有就是有關物質，一般來說，定量限溶液（一般為0.10%）的RSD不低于10.0%。有的方法檢測靈敏度比較高，但也沒有必要一定要限制在2.0%以下，但如果對照溶液的濃度要高于定量限，就應該適當的加嚴RSD的要求，例如5.0%或2.0%等等。

對于平行標準的指標，在國內有很多種，甚至同一稱呼也有不同的解釋，傾向于三個及以上用RSD，兩個用相對偏差或差值，這里所說的相對偏差是指大減小除以平均，意指折算成百分含量時二者的差值；差值就是大減小。在標準有效位數較多時（例如含量測定）采用相對偏差，在標準有效位數較低（例如LOD）采用差值。

編輯：songjiajie2010

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關鍵詞：標準

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