ICP-OES原理及前處理技術(shù)

發(fā)布日期：2023-07-31

核心提示：電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-OES），是以電感耦合等離子矩為激發(fā)光源的光譜分析方法，具有準確度高和精密度高、檢出限低、測定快速、線性范圍寬、可同時測定多種元素等優(yōu)點，目前已廣泛用于環(huán)境樣品及巖石、礦物、金屬等樣品中數(shù)十種元素的測定。

ICP-OES 是測定樣品中元素含量的常見方法，它的工作原理是：待測試樣經(jīng)噴霧器形成氣溶膠進入石英炬管等離子體中心通道中，經(jīng)光源激發(fā)以后所輻射的譜線，經(jīng)入射狹縫到色散系統(tǒng)光柵，分光后的待測元素特征譜線光投射到 CCD上，再經(jīng)電路處理，由計算機進行數(shù)據(jù)處理來確定元素的含量。

1、背景

ICP-AES全稱為電感耦合等離子體-原子發(fā)射光譜（Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry），也被稱為電感耦合等離子體-發(fā)射光譜(ICP-OES)。它主要用于樣品中元素的定性（有無）和定量（多少）分析，可以分析元素周期表中70多種元素。

ICP-AES強大的定量功能在樣品元素分析中運用得非常廣泛，涉及的領(lǐng)域包括納米，催化，能源，化工，生物，地質(zhì)、環(huán)保、醫(yī)藥、食品、冶金、農(nóng)業(yè)等。

2、儀器原理

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES/AES）：

利用等離子體激發(fā)光源使試樣蒸發(fā)汽化，離解或分解為原子狀態(tài)，原子可進一步電離成離子狀態(tài)，原子及離子在光源中激發(fā)發(fā)光。利用分光系統(tǒng)將光源發(fā)射的光分解為按波長排列的光譜，之后利用光電器件檢測光譜。根據(jù)測定得到的光譜波長對試樣進行定性分析，按發(fā)射光強度進行定量分析。

工作方式如下：

待測試樣經(jīng)噴霧器形成氣溶膠進入石英炬管等離子體中心通道，經(jīng)過光源加熱激發(fā)所輻射出光，經(jīng)光柵衍射分光，通過步進電機轉(zhuǎn)動光柵，將元素的特征譜線準確定位于出口狹縫處，光電倍增管將該譜線光強轉(zhuǎn)變?yōu)楣怆娏鳎俳?jīng)電路處理，由計算機進行數(shù)據(jù)處理來確定元素的含量。

ICP-MS的進樣系統(tǒng)和離子源與ICP-OES的進樣系統(tǒng)以及光源是基本一致的。只是在大部分原子轉(zhuǎn)化成離子之后，會將離子按照荷質(zhì)比分離，計數(shù)各種離子數(shù)目。

ICP-OES法主要是樣品前處理和上機檢測兩個環(huán)節(jié)，其中樣品前處理的工作量占90%-95%，上機檢測占5%-10%。由此可見，該檢測方法的重難點就在于樣品前處理。下面，以土壤樣品為例，給大家分享一下樣品前處理過程的技巧及注意事項。

ICP-OES前處理

1、處理容器。

現(xiàn)在，我們通常用30mL聚四氟乙烯坩堝作為溶樣的容器。在使用前，首先要用去污粉進行搓洗，然后放入濃度為20%-30%熱硝酸溶液中浸泡2-3小時。接著，再放入微沸的水中浸泡2小時。最后取出，用二級去離子水清洗3遍。經(jīng)過上述操作之后，確保聚四氟乙烯坩堝的清潔度，避免樣品污染。

2、稱取樣品。

在稱樣前，給坩堝編號。在稱樣的時候，根據(jù)方法要求準確稱量，要注意樣品的排列順序，切記不要倒號、竄號。稱量完畢以后，要用洗瓶沖洗坩堝壁（將稱量過程粘在坩堝壁上的樣品沖洗到坩堝底部，避免樣品損失）。

3、消解樣品。

我們檢測土壤中的銅、鉛、鋅、錳、釩、鈦、鉻、鈷、鎳等元素，一般采用“四酸”溶樣法，所謂“四酸”就是硝酸、氫氟酸、高氯酸和鹽酸。

通常，先加入硝酸、氫氟酸和高氯酸，加入量為5mL、5mL、2mL。加好酸之后，蓋上坩堝蓋子，電熱板溫度設(shè)置為180℃，放置電熱從低溫開始加熱。

這里需要注意要從低溫加熱，因為電熱板溫度過高，坩堝內(nèi)的混淆消耗過快，樣品不能充分消解。加蓋子消解2小時左右，關(guān)閉電熱板，靜置放一晚。

之后，打開蓋子，敞口加熱消解，直至混酸溶液冒干。

再加入10mL濃度為1:1的王水，待樣品中的鹽類溶解，溶液呈透明狀后，進行定容。

在定容時，要用去離子水沖洗坩堝2-3遍。

4、靜置樣品。

樣品定容之后，將其搖勻，使待測組分均勻的分布于溶液中。靜置3-4小時之后，再上機進行測量。靜置的目的是讓鹽分沉淀在待測溶液底部，避免上機檢測時堵塞ICP-OES進樣系統(tǒng)。如果有個別樣品急需檢測，可越過靜置環(huán)節(jié)，經(jīng)過濾后，直接上機測量。

一個樣品的分析，前處理是最繁瑣、最花費時間的步驟，直接影響檢測結(jié)果。因此，我們在實際分析檢測工作中要掌握、優(yōu)化樣品前處理過程，從而提高生產(chǎn)速度，保證質(zhì)量要求。

編輯：songjiajie2010

分享:

下一篇：農(nóng)藥殘留檢測前處理方法匯總！不同基質(zhì)方法不同（上）
上一篇：【難點解析】空白試驗6大經(jīng)典問題如何破解？

關(guān)鍵詞： ICP-OES原理及前處理技術(shù)

[ 網(wǎng)刊訂閱 ] [ 儀器設(shè)備搜索 ] [ ] [ 告訴好友 ] [ 打印本文 ] [ 關(guān)閉窗口 ] [ 返回頂部 ]

同類儀器設(shè)備

推薦圖文

Cary 50型紫外可見分光	WGG-60微機光澤度儀使
RD-1型熔點測試儀使用	WZZ-2型自動旋光儀的原

推薦儀器設(shè)備

Processed in 0.158 second(s), 17 queries, Memory 0.92 M

熱門搜索：

ICP-OES原理及前處理技術(shù)