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      ​電感耦合等離子體原子發射光譜法和實驗原始記錄問題答疑匯總

      放大字體  縮小字體 發布日期:2024-03-21
      核心提示: ICP-AES 英文全稱: Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry。定義
       ICP-AES 英文全稱:
       Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry。
      定義:
        用電感耦合等離子體為激發光源的原子發射光譜法。
      相關名詞:
      原子發射光譜 
      電子躍遷 
      等離子體
        原子發射光譜法是光學分析中歷史最悠久的分析方法,它根據化學元素的氣態原子或離子受激發所發射的特征光譜的波長及其強度,來測定物質中元素的組成和含量。其所用的儀器通常包括激發光源、分光系統和檢測系統三個部分。激發光源的作用是提供試樣蒸發、解離、原子化和激發所需要的能量,并產生輻射信號。激發光源對發射光譜分析的準確度、精密度和元素的檢出限影響很大,因此對它的要求是激發能力強、靈敏度高、穩定性好、使用安全等。
         電感耦合等離子體原子發射光譜法(ICP-AES)所使用的激發光源是電感耦合等離子體光源(ICP)。等離子體是一種電離度大于0.1%的電離氣體,由電子、離子、原子和分子組成,其中電子數目和離子數目基本相等,整體呈電中性。利用高頻電感耦合的方法產生等離子體放電的裝置就是電感耦合等離子體光源。
          電感耦合等離子體光源焰炬外觀與火焰相似,但它不是化學燃燒火焰,而是氣體放電,分為焰心、內焰和尾焰三個區域,各區的溫度不同,性狀不同,輻射也不同。焰心區位于感應線圈區域內,白色不透明,溫度最高,是高頻電流形成的渦流區,試樣氣溶膠在這一區域被預熱、蒸發。內焰區位于焰心區上方,略帶淡藍色,半透明,試樣在此區域原子化、激發,發射很強的原子線和離子線,是光譜分析所利用的區域。尾焰區在內焰區上方,無色透明,只能激發低能級的譜線。
        20世紀60年代以后,隨著電感耦合等離子體光源的應用,原子發射光譜分析法又得到新的發展。與其他光源相比,電感耦合等離子體光源具有以下突出的優點:
      1.檢出限低,各種元素檢出限一般在每毫升10-5~10-1微克的范圍;
      2.穩定性好,精密度和準確度高,相對標準偏差約為1%;
      3.自吸效應、基體效應小,分析標準曲線動態范圍寬;
      4.選擇合適的觀測高度,光譜背景小。
         電感耦合等離子體光源也有一定的局限性,如對非金屬測定靈敏度低,儀器價格昂貴,運行維持費用較高。

      實驗原始記錄問題答疑匯總
      一、什么情況下可以取消手寫原始記錄?
      答:原始記錄不一定要手寫的,實驗室只要能控制記錄就可以,這個不是硬性規定的。

      二、原始記錄可以寫成電子版,然后打印出來簽名嗎?
      答:可以的。原始記錄是可以謄抄的,但是要保存原版,并能夠提供溯源。

      三、檢測樣品的圖譜是不是不用打印出來,只寫原始記錄就可以了?
      答:可以不打印出來,存放在電腦上,要在紙質上寫明存放路徑即可。但是電子版記錄要保存得到,且不能隨意更改存放位置。

      四、報告上包括的信息在記錄上都必須有嗎?比如經統計分析后計算的檢測結果、繪制的曲線、結果判定等,原始記錄上可以沒有嗎?
      答:報告上必須有的內容可以到CNAS和CMA的認可準則中找。

      原始記錄上必須有的內容有:
      1. 樣品的表述,
      2.樣品的唯一性標識,
      3.使用的檢測和校準方法,
      4.環境條件:溫濕度等,
      5. 使用的設備、儀器和標準物質,
      6.觀察到的記錄,
      7.依據記錄所進行的計算(寫出計算公式就行,不必要把計算過程列進去),
      8.實驗/檢測人員的簽字,
      9.審核(復核)人員的簽字。
      結論:
        依據現有的原始記錄能夠復現你的實驗,這是記錄的終極要求。

      5、原始記錄不用每頁都簽字,那具體應該如何操作,才能控制?
      答:只有在保證記錄的完整性的前提下,才能只簽首頁。可以標注頁碼的方式來保證完整性。

      6、能否舉例說明下什么是測量不確定度。
      答:在測量和實驗操作中產生的實驗必然存在的誤差,不是由于錯誤導致的。

      7、如果檢測結果是0.49,標準要求小于等于0.5,不確定度是5%,這種情況報告結論怎么寫?
      答:這是屬于符合性判斷的問題。
      5%是相對擴展不確定度,那么絕對擴展不確定度就是:
      0.49x5%=0.0245
      所以測量的結果就應該是:
      0.49±0.0245,
      那這種情況上限就是0.5145,也就是說真是測量的結果是有可能超過0.5的。
      報告結論就有可能是以下幾種情況:
      第一種情況就是無法判斷。
      第二種情況做一個風險共擔的聲明。這時候存在兩種風險:
      一種合格變成了不合格的(風險在客戶),
      一種不合格的變成了合格的(風險在實驗室),
      那就共同承擔風險好了,就按0.49小于0.5算合格好了,不考慮測量不確定度算了。
      如果客戶以上都不同意,既要求實驗室必須給出結論又要求不承擔風險,那么第三種方法,可以判斷0.49小于0.5,算作合格,但是要依據5%這個不確定度,來確定合格的可能性是多少?百分之多少?然后說明,判斷是合格的,但是這種判斷成功的幾率是多少?比如說,5%的測量不確定度是95%的概率,那我判定你合格的概率可能只有70%或者65%,那就告訴對方,我有70%的概率判定你這個是合格的。
      編輯:songjiajie2010

       
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