關于大米鎘含量的測定中濕法消解的疑惑

     我要測定大米中鎘含量的測定，選擇采用濕法消解大米，國標上是（4+1）的硝酸和高氯酸混合酸
     而本人用10ml  硝酸、10ml 雙氧水、3滴硫酸進行消化。在石墨消解儀上進行的，設置時間和溫度為  50℃ 1小時、100℃1小時、135℃ 3小時，消解前泡了一個晚上，大米粉碎過100目。  
     我的問題是在100℃時溶液就澄清了，而在135℃時，開始冒大量棕紅色煙霧，最后溶液呈微黃色。請問100℃就澄清的時候我還需要繼續消解嗎？？  如果需要，在135℃冒紅棕色煙霧時，我該加什么？（超純水還是混合酸）為什么？