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      色譜檢測常用技巧精選

      放大字體  縮小字體 發布日期:2022-10-19
      核心提示:一、柱子可以分為:加壓,常壓,減壓 壓力可以增加淋洗劑的流動速度,減少產品收集的時間,但是會減低柱子的塔板數。所以其
      一、柱子可以分為:加壓,常壓,減壓 

      壓力可以增加淋洗劑的流動速度,減少產品收集的時間,但是會減低柱子的塔板數。所以其他條件相同的時候,常壓柱是效率最高的,但是時間也最長,比如,天然化合物的分離,一個柱子幾個月也是有的。

      減壓柱能夠減少硅膠的使用量, 感覺能夠節省一半甚至更多,但是,由于大量的空氣通過硅膠會使溶劑揮發(有時在柱子外面有水汽凝結),以及有些比較易分解的東西可能得不到,而且還必須同時使用水泵抽氣(很大的噪音,而且時間長)。以前曾經大量的過減壓柱,對它有比較深厚的感情,但是自從嘗試了加壓后,就幾乎再也沒動過減壓的念頭了。

      加壓柱是一種比較好的方法,與常壓柱類似,只不過外加壓力使淋洗劑走的快些。壓力的提供可以是壓縮空氣,雙連球或者小氣泵(給魚缸供氣的就行)。特別是在容易分解的樣品的分離中適用。壓力不可過大,不然溶劑走的太快就會減低分離效果。個人覺得加壓柱在普通的有機化合物的分離中是比較適用的。

      二、關于柱子的尺寸,應該是又粗又長的最好

      柱子長了,相應塔板數就高。柱子粗了,上樣后樣品原點就小(反映在柱子上就是樣品層比較薄),這樣相對減小了分離難度。試想如果柱子10 cm,而樣品層只有2 cm,那么分離難度可想而知,恐怕要用很低極性溶劑慢慢沖了。如果樣品層有 0.5 cm,那么各組分就比較容易得到完全分離了。當然采用粗大的柱子要犧牲比較多的硅膠和溶劑了,不過這些成本相對于產品來說也許就不算什么了(溶劑回收重蒸后也可減小了部分浪費)。

      現在常見的柱子徑高比一般為 1:5~10,硅膠量是樣品量的 30~40倍,選擇時要具體分析。如果所需組分和雜質比較容易分開(是指所需組分 Rf 在0.2~0.4,雜質相差0.1 以上),就可以少用硅膠,用小柱子(例如200 mg樣品,用50px×500px柱子);如果相差不到 0.1,就要加大柱子,可以增加柱子直徑,比如用 75px 的,也可以減小淋洗劑極性等。關于無水無氧柱,適用于對氧,水敏感,易分解的產品。


      可以濕柱,也可以干柱。不過在樣品之前至少要用溶劑把柱子飽和一次,因為,溶劑和硅膠飽和時放出的熱量有可能使產品分解,畢竟要分離的是敏感的東東,小心不為過。因為分離的東西比較敏感,所以接收瓶一定要用可密封的,遵循 schlenk 操作。

      三、關于濕法、干法上樣

      濕法省事,一般用淋洗劑溶解樣品,也可以用二氯甲烷、乙酸乙酯等。但溶劑越少越好,不然溶劑就成了淋洗劑了。很多樣品在上柱前是粘乎乎的,一般沒關系。可是有的上樣后在硅膠上又會析出,一般都是比較大量的樣品才會出現,是因為硅膠對樣品的吸附飽和,而樣品本身又是比較好的固體才會發生,應該先重結晶,得到大部分的產品后再柱分,如果不能重結晶那就不管它了,直接過就是了,樣品隨著淋洗劑流動會溶解的。

      有些樣品溶解性差,能溶解的溶劑又不能上柱(比如DMF,DMSO 等,會隨著溶劑一起走,顯色是一個很長的脫尾),這時就必須用干法上柱了。樣品和硅膠的量有一種說法是 1:1,應該是越少越好,但是要保證在旋干后,不能看到明顯的固體顆粒(那說明有的樣品沒有吸附在硅膠上)。

      四、溶劑的選擇 


      當然是最便宜,最安全,最環保的了,所以大多選用石油醚,乙酸乙酯。文獻中有用正己烷的,太貴了,除非特別需要盡量不要用,不然銀子嘩嘩的,流的比淋洗劑還快,不過,因為極性很小,有時還是非它不可。乙醚也可以用,但是,就是容易睡覺,注意保持清醒別讓溶劑流干了,那樣柱子也就不爽了。


      二氯甲烷也有用的,但是要知道,它和硅膠的吸附是一個放熱過程,所以夏天的時候經常會在柱子里產生氣泡,天氣冷的時候會好一些。甲醇,據說能溶解部分硅膠,所以產品如果想過元素分析的話要留神,應該經過后繼處理,比如,重結晶等。其他溶劑用的相對較少,要依不同需要選擇。


      由于某些原因,用到的淋洗劑多是大包裝的(便宜嘛),如用 10 L或 25 L塑料桶裝的, 要注意這些工業品的純度是較低的。經常能夠從送來的大桶底部看見有色的雜質,其他雜質就可想而知了, 所以在比較嚴格的柱分時就要對溶劑重蒸。當然,過原料時就可以免去這一步了,反正下面還有提純的方法。


      另外,溶劑在過柱子后最好也回收使用,一方面環保,另一方面也能節省部分經費,缺點是要消耗一定的人工。這里要注意的是,一般在過柱同時進行的是減壓旋蒸,石油醚和乙酸乙酯的比例由于揮發度的不同會導致極性的變化,一般會使得極性變大,在梯度淋洗時比較合適,正好極性越來越大了。在過完柱子后,溶劑最后回收要采用常壓,因為在減壓旋蒸時會有部分低沸點的雜質一起出來, 常壓時就會減少這種現象,如果雜質和你下面要過的樣品有反應那就慘了。

      五、關于操作問題


      1.裝柱

      柱子下面的活塞一定不要涂潤滑劑,會被淋洗劑帶到產品中的,可以采用四氟節門的。干法和濕法裝柱沒什么區別,只要能把柱子裝實就行。裝完的柱子應該要適度的緊密(太密了淋洗劑走的太慢),一定要均勻(不然樣品就會從一側斜著下來)。書中寫的都是不能見到氣泡,其實在大多數情況下有些小氣泡沒太大的影響,一加壓氣泡就全下來了。當然如果你裝的柱子總是有氣泡就說明需要多練習了。但是柱子更忌諱的是開裂,甭管豎的還是橫的,都會影響分離效果,甚至作廢!


      2.加樣

      用少量溶劑溶樣品加樣,加完后將下面的活塞打開,待溶劑層下降至石英砂面時,再加少量低極性溶劑,然后再打開活塞,如此兩三次,一般石英砂就基本是白色的了。加入淋洗劑,一開始不要加壓,等溶樣品的溶劑和樣品層有一段距離(2~100px 就夠了),再加壓,這樣避免了溶劑(如二氯甲烷等)夾帶樣品快速下行。

      3.淋洗劑的選擇


      感覺上要使所需點在 Rf0.2~0.3 左右的比較好。不要認為在板上爬高了分的比較開,過柱子就用那種極性,如果 Rf 在 0.6,即使相差 0.2 也不容易在柱子上分開,因為柱子是一個多次爬板的狀態。


      可以通過公式的比較:
      0.6/0.8一次的分離度,肯定不如(0.2/0.3)的三次方或四次方大。

      4.樣品的收集


      用硅膠作固定相過柱子的原理是一個吸附與解吸的平衡,所以,如果樣品與硅膠的吸附比較強的話,就不容易流出。這樣就會發生,后面的點先出,而前面的點后出。這時可以采用氧化鋁作固定相。


      另外,收集的試管大小要以樣品量而定,特別是小量樣品,如果用大試管,可能一根就收到了三個樣品。嗚嗚,如果都用小試管那工作量又太大。


      5.最后的處理


      柱分后的產品,由于使用了大量的溶劑,其中的雜質也會累積到產品中,所以,如果想送分析,最好用少量的溶劑洗滌一下,因為,大部分雜質溶在溶劑里,一洗基本就沒了,必要時進行重結晶。

      編輯:songjiajie2010

       
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