手機(jī)版
重金屬污染已經(jīng)成為當(dāng)今影響人體健康的一個(gè)重要污染源，因此如何檢測(cè)重金屬已經(jīng)成為了一個(gè)非常重要課題，下面小編根據(jù)國(guó)標(biāo)以及自己的經(jīng)驗(yàn)整理了一下食品中多元素檢測(cè)方法，一起來(lái)跟小編看看吧。
1 原理
2 適用范圍
3 標(biāo)準(zhǔn)品
4 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
5 儀器和設(shè)備
6 前處理實(shí)驗(yàn)步驟
7 消解好樣品上機(jī)
8 結(jié)果分析
9 精密度
試樣經(jīng)消解后,由電感耦合等離子體質(zhì)諧儀測(cè)定,以元素特定質(zhì)量數(shù)(質(zhì)荷比,m/z)定性，采用外標(biāo)法，以待測(cè)元索質(zhì)譜信號(hào)與內(nèi)標(biāo)元索質(zhì)譜信號(hào)的強(qiáng)度比與待測(cè)元素的濃度成正比進(jìn)行定量分析。
此方法適用于食品中硼、鈉、鎂、鋁、鉀、鈣、鈦、釩、鉻、錳、鐵、鈷、鎳、銅、鋅、砷、硒、鍶、鑰、錫、銻、鋇、汞、鉛、鎘的測(cè)定。
3.1元素貯備液(10 mg/L):鉛、鎘、砷、硒、鉻、錫、銅、錳、鎳、鋇、鍶、鉬、鈦、釩和鈷等，采用經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的單元素或多元素標(biāo)準(zhǔn)貯備液。
3.2元素貯備液(10 mg/L):鉛、鎘、砷、硒、鉻.錫、銅、錳、鎳、鋇、鍶.鉬、鈦、釩和鈷等，采用經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的單元素或多元素標(biāo)準(zhǔn)貯備液。
3.3微量元素貯備液(1000 mg/L):鈉、鉀、鈣、鐵、鎂、鋁、鋅等采用經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的單元素標(biāo)準(zhǔn)貯備液。
3.4內(nèi)標(biāo)元素貯備液(100 mg/L):鈧、鍺、銦.銠.錸、鉍等采用經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的單元素或多元素標(biāo)準(zhǔn)貯備液。
4.1混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:吸取3.1多元素標(biāo)準(zhǔn)貯備液0.25mL，加入到25mL容量瓶中，用硝酸溶液(5+95)定容至刻度備用，濃度為100mg/mL，再用硝酸溶液(5+95)逐級(jí)稀釋配成混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液系列，濃度分別為0.1、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0mg/mL。注:依據(jù)樣品消解溶液中元素質(zhì)量濃度水平,適當(dāng)調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)系列中各元索質(zhì)量濃度范圍。
4.2汞標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:吸取3.2多元素標(biāo)準(zhǔn)貯備液0.25mL，加入到25mL容量瓶中，用硝酸溶液(5+95)定容至刻度備用，濃度為100mg/mL，再用硝酸溶液(5+95)逐級(jí)稀釋配成混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液系列,濃度分別為0.1、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0mg/mL。注：依據(jù)樣品消解溶液中元素質(zhì)量濃度水平,適當(dāng)調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)系列中各元索質(zhì)量濃度范圍。
4.3微量元素標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:吸取3.3單元素標(biāo)準(zhǔn)貯備液各2.5mL，加入到25mL容量瓶中，用硝酸溶液(5+95)定容至刻度備用，濃度為100mg/L，再用硝酸溶液(5+95)逐級(jí)稀釋配成混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液系列,濃度分別為0.1、1.0、5.0、10.0、15.0、20.0mg/L。注：依據(jù)樣品消解溶液中元素質(zhì)量濃度水平,適當(dāng)調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)系列中各元索質(zhì)量濃度范圍。
4.4內(nèi)標(biāo)使用液:取0.25mL內(nèi)標(biāo)多元索標(biāo)準(zhǔn)貯備液,用硝酸溶液(5+95)配制合適濃度的內(nèi)標(biāo)使用液,內(nèi)標(biāo)使用液濃度500mg/L。內(nèi)標(biāo)的濃度最好在0.5-1.0mg/L。
注:內(nèi)標(biāo)溶液既可在配制混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣品消化液中手動(dòng)定量加入，亦可由儀器在線加人。
電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)。
天平:感量為0.1 mg和1 mg。
微波消解儀:配有聚四氟乙烯消解內(nèi)罐。
樣品粉碎設(shè)備:勻漿機(jī)、高速粉碎機(jī)。
控溫電熱板
超聲水浴鍋
6.1試樣制備
6.1.1固態(tài)樣品
6.1.1.1干樣
豆類、谷物、菌類、茶葉、干制水果、焙烤食品等低含水量樣品,取可食部分，必要時(shí)經(jīng)高速粉碎機(jī)粉碎均勻；對(duì)于固體乳制品.蛋白粉、面粉等呈均勻狀的粉狀樣品,搖勻。
6.1.1.2鮮樣
蔬菜、水果、水產(chǎn)品等高含水量樣品必要時(shí)洗凈,晾干,取可食部分勻漿均勻;對(duì)于肉類.蛋類等樣品取可食部分勻漿均勻。
6.1.1.3速凍及罐頭 食品
經(jīng)解凍的速凍食品及罐頭樣品,取可食部分勻漿均勻。
6.1.2液態(tài)樣品
軟飲料、調(diào)味品等樣品搖勻。
6.1.3半固態(tài)樣品
攪拌均勻，必要時(shí)也要進(jìn)行粉碎處理。
6.2試樣稱量或吸取
稱取固體、半固體樣品0.25g(精確至0.001g.含水分較多的樣品可適當(dāng)增加取樣量至1g)。
準(zhǔn)確移取液體試樣1.00ml于微波消解內(nèi)罐中。含乙醇或二氧化碳的樣品先在電熱板上低溫加熱除去乙醇或二氧化碳。
6.3微波消解法
將稱量好的樣品加入5mL硝酸,3mL雙氧水，搖勻靜置5-15分鐘后，加蓋放置約15分鐘，旋緊罐蓋，按照微波消解儀標(biāo)準(zhǔn)操作步驟進(jìn)行消解(消解條件根據(jù)樣品袋性質(zhì)來(lái)定，基質(zhì)復(fù)雜樣品消解溫度時(shí)間都相應(yīng)調(diào)節(jié)一下)。冷卻后取出,緩慢打開罐蓋排氣,用少量水沖洗內(nèi)蓋,將消解罐放在控溫電熱板上或超聲水浴箱中,于100℃加熱30min或超聲脫氣2min~5min。
6.4樣品轉(zhuǎn)移，待上機(jī)備用
將消化管內(nèi)的樣品用水定容至25mI或50mL，混勻備用，同時(shí)做空白試驗(yàn)。
7.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作
將混合標(biāo)準(zhǔn)溶液注入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀中,測(cè)定待測(cè)元素和內(nèi)標(biāo)元素的信號(hào)響應(yīng)值。以待測(cè)元素的濃度為橫坐標(biāo)，待測(cè)元素與所選內(nèi)標(biāo)元素響應(yīng)信號(hào)值的比值為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
7.2試樣溶液的測(cè)定
將空白溶液和試樣溶液分別注入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀中，測(cè)定待測(cè)元素和內(nèi)標(biāo)元素的信號(hào)響應(yīng)值，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到消解液中待測(cè)元素的濃度。
試樣中待測(cè)元素的含量如下公式：
式中:
X-試樣中待測(cè)元素含量,單位為毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L)；
P-試樣溶液中被測(cè)元素質(zhì)量濃度,單位為微克每升(μg/L或mg/L)；
Po-試樣空白液中被測(cè)元素質(zhì)量濃度,單位為微克每升(ug/L或mg/L)；
C-試樣消化液定容體積,單位為毫升(mL)；
f-試樣稀釋倍數(shù)；
m-試樣稱取質(zhì)量或移取體積,單位為克或毫升(g或mL)；
1 000換算系數(shù)。
計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。
樣品中各元素含量大于1mg/kg時(shí)，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%；小于或等于1 mg/kg且大于0.1 mg/kg時(shí),在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的15%；小于或等于0.1 mg/kg 時(shí),在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的20%。
