（一）樣品的采集

分析的首項工作是從大量的分析對象（即總體中）抽出一部分（即樣品）作為分析材料，這項工作稱為樣品的采集。

說明：

※樣品來自總體；

※并代表總體；

※和總體有相同的屬性；

【采樣原則是什么？】

1、采集的樣品要均勻，有代表性，能反映全部被檢食品的組成；

2、采樣過程中要設法保持原有的理化指標，防止成分逸散或帶入雜質。

※重要性說明：否則，即使以后的樣品處理、檢測等都非常精密準確，其檢測的結果亦毫無價值，以致導致錯誤的結論。

【采樣的步驟？】

采樣前的準備工作
由于存在著潛在的樣品采集介質的污染，包括玻璃器皿、吸附材料和回收裝置等，必須對它們仔細地進行清洗和保護。嚴格的清洗程序和預處理方法對于不同的采樣裝置有所不同，前面已有介紹，應用這些程序將會保證獲得所研究目標的需要水平。清洗、沖洗、烘烤、干凈和惰性的密封材料、添加合適的填充物用于貯存和運輸等都是需要在采樣前就考慮好的。采樣點的選擇、采樣的時機和時間間隔、采樣的方式都需要在采樣前加以仔細研究后確定。
※在用吸附材料進行吸附采樣前，應對吸附劑進行活化處理。

1、檢樣：由分析對象大批物料的各個部分采集的少量物料成為檢樣。

2、原始樣品：許多份檢樣綜合在一起成為原始樣品。

3、平均樣品：原始樣品經過技術處理，再抽取其中的一部分供分析檢驗的樣品。

※樣品采集的好壞直接影響最后的分析結果，如果樣品采集出了問題，再花費精力去制備適合分析的樣品，最終的結果也不會正確，所以在采樣時一定要保證采集樣品的質量，以免浪費色譜分析工作者的時間、精力和經費。

樣品采集過程中你必須注意：

1.所有樣品要采集雙份：

一份：分析樣品，一份：保存樣品，以備需要復查時使用。在現場需要加化學試劑處理時，每一組樣品都要準備現場試劑空白。一組樣品是指從一個取樣點同一時間采集的所有樣品。

2.水樣的現場試劑空白按以下方法制備：

實驗室將少量的去除了有機物的蒸餾水（空白水）加入到兩個樣品瓶中，加以密封后與空的樣品瓶一起帶到取樣點，用加入取樣時所加試劑的相同方法制備現場試劑空白。其他樣品的現場空白可仿照水樣的現場空白制備。

樣品的采集和貯存運輸過程應做好詳細的記錄，記錄內容應包括：

樣品采集的時間、地點、準確位置及周圍的環境狀況（如，氣溫、風速、風向等氣象資料）；

采集樣品所用的工具；

樣品貯存容器的大小和材質；

所采樣品的物理化學狀況（如氣體樣品有無氣味和刺激性，液體樣品有無懸浮物和氣味、溫度、pH值等等）；

貯存前樣品處理的過程；

樣品貯存的條件及時間；

樣品運回實驗室的運輸方式及運輸過程中的一些詳細情況等，總之越詳細越好。

樣品的采集和貯存過程中欲測組分不應有損失和發生化學變化

損失可能來自欲測組分的揮發、在貯存容器器壁上吸附和在樣品中固體懸浮物上的吸附等物理原因。

發生的化學變化可能來自欲測組分被空氣中的氧氣氧化；

由樣品中的微生物引起的分解和某些化學反應；

樣品中各組分之間發生的一些化學反應等；

樣品的采集和貯存過程中要避免外界的玷污，由于這些玷污在樣品中引入了某些欲測組分，使分析的結果不能真實地反映欲測組分的情況。

玷污主要來自采樣工具的不潔、樣品貯存容器的不清及所用貯存容器的材質中含有某些欲測組分；空氣中存在的一些物質的玷污等，這些問題都需要在采樣時加以注意。

采樣過程中的注意事項
在采樣現場，樣品中欲測組分的潛在損失和污染的可能性非常高，要采取足夠的措施以減少這些可能的發生，成功完成采樣工作。收集平行樣品、使用現場空白和控制樣品、樣品的標記等措施可以評價和檢驗采樣的可靠性。在采樣現場，對一些不穩定樣品，在采集后要及時采取措施。采樣時一定要注意樣品的均勻性，使采集的樣品有代表性。當樣品的均勻性較差時，要適當加大取樣量。 

樣品運輸中的注意事項
為了保證樣品容器到測試現場或返回實驗室的過程中安全運輸，在樣品收集前后所有樣品容器必須進行全面的、全過程的監管。

使用監管的運輸方式必須是明確無誤地寫明監管、位置、運輸方法、運輸時間和日期、運輸簡述（包括日期、數目、尺寸、類型、是否需要溫度控制等）。

為了保證樣品不會與其他的樣品或空白混淆，應當使用一種明顯的樣品標記系統。還有，應當包括對樣品容器裝卸泄漏問題的監管，保證希望運輸的樣品具有足夠的與原始樣品一樣的數量。另一個質量控制的方法是使用運輸過程的空白樣品，這樣可以提供對可能發生在
樣品的處理、裝填和運輸等情況中的潛在污染進行進一步的檢查。

（二）然后是樣品制備：有三個過程粉碎、混勻、縮分

特殊說明：按采樣規程采取的樣品往往數量很多，顆粒太大，組成不均勻，為了確保分析結果的正確性，必須對樣品進行粉碎、混勻、縮分，使任何一個部分都能代表全部樣品的成分。

（三）樣品保存你不可忽視的原則

為什么要進行樣品保存？這得先從樣品易變說起：

1、食品是動植物組織，是活細胞，有酶的活動，又因食品中的營養素是天然培養基；

2、經過采樣，破壞了一部分組織，使汁液外流。

※由于樣品會發生易變，我們往往要對樣品進行保存，保存原則又是什么呢？

樣品保存原則？

1、應防止污染； 

2、應防止腐敗變質；

3、應穩定水分；

4、應固定待測成分（不穩定，易揮發）；

（應結合分析方法，在采樣時加入某些溶劑或試劑，使待測成分處于穩定狀態）

保存方法？

凈：①器具干凈②防止污染和變質；

密：①穩定水分②防止揮發損失③避免引入污物；

冷：①冷藏（0～5℃）下運輸和保存；

    ②降低化學反應速度；

快：盡快分析；

避光：VB1、胡蘿卜素、黃曲霉素B1，易發生光解；

冷凍干燥：不能馬上分析的樣品最好冷凍升華、干燥來保存；

小結

從樣品采集到樣品保存，你學會了嗎？處理樣品是以純化和濃縮樣品為目的的，從而使被分析物適于所選分析方法。小編認為，首先要了解被測物，再根據被測物性質選擇合適的處理方法，你說應不應該這樣？